水分仪采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,标准化组织把这个方法定为测微量水分标准,我国也把这个方法定为国家标准测微量水分。
当水分仪出现滴定故障时,除不能达到平衡状态并进行正常分析外,滴定池中的卡尔费休试剂颜色也会出现明显的异常(平衡点颜色较深)。通常造成水分仪出现过滴定故障的原因有两个:
1.仪器在使用结束后,只关闭了搅拌器电源而未关闭仪器开关,使得发生电极仍然处于工作状态,将试剂中电解出过量的碘单质,超出了仪器的平衡状态。
2.搅拌速度过低,电解出的碘单质,没有及时混匀(不同厂家及型号试剂配方、不同的试剂黏度、密度)。
当我们发现问题后,不要立即将水分仪中的卡尔费休试剂倒掉重新更换。相关解决对策:
1.打开搅拌器电源,让过量的碘在滴定池中搅拌均匀。调高转速(选择合适的搅拌速度,速度高低影响试剂的使用)。
2.用微量注射器抽取超纯水,然后向仪器中加入适量超纯水,试剂颜色逐渐变浅,略过水状态止。启动电解达到重新平衡,正常进行分析。
注意事项:
在更换卡尔费休试剂的过程中,切忌将搅拌器电源关闭后就直接更换试剂。滴定池中的试剂倒空后,由于发生电极仍然在工作,可能会因为发生电极干烧而导致仪器直接损坏。因此必须先关闭搅拌开关,再关闭主机电源后,再进行卡尔费休试剂的更换。